ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА (2,00-20,0%)
МЕТОДОМ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

5.1. Сущность метода

Кобальт отделяют от марганца, хрома, никеля и других элементов селективной сорбцией на анионите из солянокислого раствора. В элюате кобальт (II) титруют потенциометрически в аммиачной среде раствором железосинеродистого калия; при этом кобальт (II) окисляется до кобальта (III).

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования: пара электродов: индикаторный платиновый электрод и электрод сравнения - каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый;

магнитная мешалка;

милливольтметр постоянного тока или рН-метр, позволяющие четко фиксировать скачок потенциала в точке эквивалентности при титровании с выбранной парой электродов. При необходимости к прибору последовательно подключают переменное сопротивление, которое позволяет производить измерения в пределах шкалы прибора.

Хроматографическая колонка диаметром 1,5-2 см, заполненная анионитом с высотой слоя 40-45 см.

Сильноосновной анионит типа АВ-17-8чС по ГОСТ 20301-74.

Подготовка анионита к анализу, 100-150 см товарного анионита (выпускается в виде взвеси в воде) промывают дважды водой способом декантации. Для отделения фракции смолы с размером зерна менее 0,6 мм взвесь смолы в воде выливают на сито с сеткой № 063 по ГОСТ 6613-73 и промывают струей воды, собирая прошедшую сквозь сито фракцию анионита вместе с водой в сосуд вместимостью 2-3 дм. Оставшуюся на сите смолу отбрасывают. Фракцию анионита с размером зерна менее 0,6 мм дважды промывают декантацией соляной кислотой 1:30, затем соляной кислотой 1:1 до отсутствия ионов железа (проба роданистым аммонием) и водой 4-5 раз. Смолу обрабатывают 5%-ным раствором гидрата окиси натрия до отрицательной реакции на хлорид-ионы (проба азотнокислым серебром), а затем водой до нейтральной реакции по универсальному индикатору и переносят в колонку, в нижней части которой предварительно помещают тампон из стеклянной ваты. Слой анионита в колонке должен быть ровным без пузырьков воздуха. После заполнения колонки через нее со скоростью примерно 1 мл/мин пропускают вначале 120-150 см соляной кислоты 1:30, затем 120-150 см соляной кислоты 1:2 и 100 см воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 3:1; 1:1; 1:2 и 1:30.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:100.

Аммиак, водный раствор по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3772-74.

Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 9264-79.

Кобальт металлический, марки К0.

Кобальт хлористый, стандартный раствор, 0,5 г металлического кобальта растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 10-15 см соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания после прибавления соляной кислоты повторяют еще дважды. Соли растворяют в 50 см соляной кислоты 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см этого раствора содержит 0,001 г кобальта.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, стандартный раствор. 8,25 г железосинеродистого калия помещают в стакан вместимостью 600-800 см и растворяют в 400-500 см воды. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла.

Массовую концентрацию раствора устанавливают каждый раз перед использованием по стандартному раствору хлористого кобальта, пропущенному через колонку с анионитом.

15 см стандартного раствора хлористого кобальта помещают в стакан вместимостью 200-300 см и выпаривают почти досуха.

Далее поступают, как указано в п.5.3, начиная со слов "К остатку в стакане приливают 20 см соляной кислоты 3:1 и растворяют соли при умеренном нагревании".

Массовая концентрация раствора железосинеродистого калия, выраженная в граммах кобальта, () вычисляют по формуле

,

где - объем стандартного раствора хлористого кобальта, взятый для титрования, см;

- содержание кобальта в 1 см стандартного раствора хлористого кобальта, г;

- объем раствора железосинеродистого калия, израсходованный на титрование, см.

5.3. Проведение анализа