ГОСТ 12362-79 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения микропримесей сурьмы, свинца, олова, цинка и кадмия (с Изменением N 1)

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
(0,0005-0,01%)

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в слабощелочной среде (рН 11,5) в присутствии цианистого калия внутрикомплексного соединения свинца с дитизоном, окрашенного в красный цвет и экстрагируемого хлороформом. Максимальное светопоглощение раствора наблюдается при = 520 нм. Свинец предварительно отделяют от мешающих определению элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78, разбавленная 1:1, 1:100.

Смесь соляной и азотной кислот свежеприготовленная (к 150 мл соляной кислоты приливают 50 см азотной кислоты, перемешивают) и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1, 1:100, 1:200.

Калий цианистый, раствор 100 г/дм.

Буферный раствор (рН 11,5): к 10 см раствора 100 г/дм цианистого калия приливают 7,5 см раствора аммиака и доливают водой до 100 см.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 или нормативно-технической документации.

Медь марки МО по ГОСТ 859-78 (СТ СЭВ 206-75), раствор 10 г/дм: 1 г металлической меди растворяют в 20-25 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,01 г меди.

Тиоацетамид, водный раствор 20 г/дм.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 25 г на 100 см.

Железо азотнокислое по ГОСТ 4111-74, 1 %-ный раствор: 1 г азотнокислого железа помещают в стакан вместимостью 100 см  , растворяют в 50 см воды, приливают 5 см азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74, перегнанный при 61°С.

Дитизон по ГОСТ 10165-79, 0,04 %-ный раствор в хлороформе: 40 мг дитизона помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 50 см хлороформа. Раствор дитизона в хлороформе переносят в делительную воронку вместимостью 200 см и взбалтывают с 200 см (порциями по 50 см) раствора аммиака (1:100).

Дитизон переходит в водно-аммиачный слой, а продукты окисления остаются в хлороформном слое, который отбрасывают. Растворы объединяют и помещают в делительную воронку вместимостью 500 см, приливают по каплям соляную кислоту (1:1) до рН 4-5 по универсальному индикатору, добавляют 100 см хлороформа.

Раствор в делительной воронке встряхивают в течение 1 мин.

Хлороформный слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 500 см и промывают три раза водой. Полученный раствор дитизона в хлороформе фильтруют через сухую вату и хранят в склянке из темного стекла в прохладном месте.

Дитизон, 0,01%-ный раствор в хлороформе (для мытья посуды и реактивов): 25 см 0,04 %-ного pacтвopa дитизона переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки хлороформом и перемешивают.

Дитизон, 0,002%-ный раствор в хлороформе: 5 см 0,04 %-ного раствора дитизона переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки хлороформом и перемешивают.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 40 г/дм, очищенный дитизоном: 300 см 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина помещают в делительную воронку вместимостью 500 см, добавляют по каплям раствор аммиака до рН 6-7 по универсальному индикатору и встряхивают последовательно с несколькими порциями по 10 см 0,01 %-ного раствора дитизона в хлороформе до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет иметь темно-зеленый цвет. Избыток дитизона извлекают хлороформом до тех пор, пока последняя порция хлороформа не станет бесцветной.