ГОСТ 27809-95 Чугун и сталь. Методы спектрографического анализа
7 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 Пробу или стандартный образец и постоянный электрод закрепляют в электрододержателях. Расстояние между ними устанавливают с помощью шаблона, теневой проекции или путем отсчета по шкале маховичка от момента касания электродов.
7.2 Щель спектрографа освещают источником света с помощью трехлинзовой или однолинзовой системы.
При необходимости перед щелью спектрографа ставят кварцевый ступенчатый ослабитель.
7.3 При работе по методу "трех эталонов" фотографируют в одинаковых условиях по два (три) раза на спектрографе спектры проб и стандартных образцов (эталонов) на одной фотопластинке. Порядок фотографирования спектров рандомизируют.
7.4 При работе по методу контрольного эталона многократно на одной или нескольких фотопластинках в одинаковых условиях фотографируют спектры стандартных образцов (эталонов), один из которых служит контрольным. Спектры проб и контрольного эталона фотографируют по два (три) раза на другой фотопластинке.
7.5 В спектрограмме на фотопластинке находят нужную область спектра, спектральные линии элементов и с помощью микрофотометра измеряют плотность их почернения. Длины волн рекомендуемых спектральных линий и интервал значений массовых долей определяемых элементов приведены в таблице 1.
Линию Si 250,69 нм применяют в отсутствие ванадия, а Si 251,61 нм - в отсутствие ванадия и титана.
Таблица 1
|
|
| |||
определяемого элемента | элемента сравнения железа |
| |||
Дуга | Искра | Дуга | Искра |
| |
|
|
|
| ||
288,16 |
| 288,08 |
| 0,002-0,400 | |
250,69 |
| 250,78 |
| 0,1-1,0 | |
251,61 |
| 251,81 |
| 0,1-0,4 | |
| 250,69 |
| 250,78 | 0,4-5,0 | |
| 251,61 |
| 251,81 | 0,4-5,0 | |
| 288,16 |
| 286,93 | 0,4-5,0 | |
Марганец | 280,11 |
| 280,45 |
| 0,01-0,30 |
293,31 |
| 292,66 |
| 0,20-1,00 | |
| 293,31 |
| 292,66 | 0,20-2,00 | |
|
| 293,31 | 292,07 | 0,20-2,00 | |
|
| 293,31 | 293,69 | 0,20-2,00 | |
|
| 293,93 | 292,66 | 0,20-2,00 | |
|
| 257,60 | 257,79 | 2,0-5,0 | |
|
| 265,10 | 264,95 | 2,0-5,0 | |
Хром | 267,71 |
| 267,90 |
| 0,01-0,50 |
267,71 |
| 268,92 |
| 0,1-1,5 | |
| 267,71 |
| 268,92 | 0,1-5,0 | |
| 283,04 |
| 282,33 | 0,1-5,0 | |
Никель | 341,47 | 341,31 | 0,01-0,50 | ||
305,08 | 305,52 | 341,31 | 0,01-0,50 | ||
341,47 | 344,38 | 0,1-1,5 | |||
341,47 | 241,33 | 1,0-5,0 | |||
241,61 | 1,0-5,0 | ||||
Алюминий | 396,15 | 398,39 | 0,002-0,010 | ||
308,21 | 305,52 | 0,01-0,10 | |||
308,21 | 308,37 | 0,04-1,00 | |||
308,21 | 308,37 | 0,5-2,0 | |||
Титан | 334,90 | 336,69 | 0,001-0,100 | ||
336,12 | 336,12 | 336,69 | 336,69 | 0,001-0,300 | |
308,80 | 325,59 | 0,1-1,0 | |||
334,90 | 325,58 | 0,1-1,0 | |||
Медь | 327,39 | 328,67 | 0,01-2,00 | ||
Молибден | 317,03 | 317,13 | 0,01-1,00 | ||
317,03 | 309,82 | 0,01-0,50 | |||
313,25 | 317,54 | 0,01-1,00 | |||
281,61 | 282,86 | 0,01-1,00 | |||
277,54 | 277,21 | 1,0-5,0 | |||
Вольфрам | 289,60 | 289,94 | 0,02-0,30 | ||
330,08 | 329,81 | 0,2-2,0 | |||
239,71 | 239,67 | 1,0-2,0 | |||
239,71 | 239,67 | 2,0-5,0 | |||
Ванадий | 318,40 | 317,80 | 0,01-0,10 | ||
311,07 | 311,66 | 0,01-0,10 | |||
311,07 | 308,37 | 0,10-1,00 | |||
Магний | 280,27 | 280,27 | 279,92 | 280,70 | 0,005-0,100 |
Бор | 208,96 | 209,09 | 0,001-0,100 | ||
249,67 | 249,82 | 0,001-0,100 | |||
Церий | 320,17 | 320,25 | 0,02-0,10 | ||
399,92 | 399,80 | 0,01-0,10 | |||
Ниобий | 313,08 | 311,66 | 0,01-0,10 | ||
309,42 | 304,76 | 0,10-1,0 | |||
309,42 | 308,37 | 0,1-1,0 | |||
309,42 | 309,16 | 0,1-1,0 | |||
Цирконий | 360,12 | 359,70 | до 0,005 | ||
343,01 | 341,55 | 0,02-0,20 | |||
327,30 | 325,59 | 0,02-0,20 | |||
343,82 | 333,93 | 0,02-0,20 | |||
Мышьяк | 234,98 | 235,04 | 0,005-0,200 | ||
При определении бора в стали применяют линию сравнения Fe 249,65 нм, в чугуне - 249,82 нм. При определении церия в стали применяют линию сравнения Fe 320,25 нм, в чугуне - Fe 319,11 нм. Линию Се 320,17 нм применяют при отсутствии титана и ванадия, линию Се 399,92 нм - при массовой доле титана меньше 0,2%. Линию молибдена 281,6 нм применяют при массовой доле алюминия не более 0,1%.
7.6 Выполнение анализа с применением электрического разряда дуги переменного тока при атмосферном давлении воздуха
7.6.1 Проводят измерения массовых долей элементов:
- кремния - | от 0,002 | до | 1,0 | %; | |||
- марганца | " 0,01 | " | 1,0 | " | |||
- хрома | " 0,01 | " | 1,0 | " | |||
- никеля | " 0,01 | " | 1,0 | " | |||
- алюминия | " 0,002 | " | 1,0 | " | |||
- титана | " 0,01 | " | 1,0 | " | |||
- мышьяка | " 0,005 | " | 0,2 | " | |||
- ванадия | " 0,02 | " | 1,0 | " | |||
- бора | " 0,001 | " | 0,1 | " | |||
- молибдена | " 0,01 | " | 1,0 | " | |||
- вольфрама | " 0,02 | " | 2,0 | " | |||
- циркония | " 0,005 | " | 2,02 | ". | |||
Условия проведения анализа приведены в приложении А (таблица А.1).
7.7 Выполнение анализа с применением электрического разряда дуги переменного тока при пониженном давлении воздуха
7.7.1 Проводят измерения массовых долей элементов:
- бора - | от | 0,001 | до | 0,100 | %; | |||
- церия | " | 0,01 | " | 0,10 | " | |||
- ниобия | " | 0,01 | " | 1,00 | " | |||
- циркония | " | 0,005 | " | 0,200 | ". | |||
7.7.2 Описание установки для проведения анализа с применением электрического разряда дуги переменного тока при пониженном давлении воздуха приведено в приложении Б.
7.7.3 Условия проведения анализа приведены в приложении А (таблица А.2).
7.8 Выполнение анализа с применением электрического разряда высоковольтной искры при атмосферном давлении воздуха
7.8.1 Проводят измерения массовых долей элементов: