ГОСТ 1762.7-71
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СИЛУМИН В ЧУШКАХ
Методы определения цинка
Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of zinc
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА
А.А.Костюков, Г.А.Романов, Н.М.Герцева, А.П.Нечитайлов, В.А.Лавров
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 N 141*
________________
* см. ярлык Примечание - Примечание изготовителя базы данных
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1762-51 (в части разд.VIII)
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта | |
4.2 | ||
1.1 | ||
2.2; 2.3.1 | ||
2.2 | ||
3.2 | ||
2.2; 4.2 | ||
2.2; 3.2; 4.2 | ||
2.2 | ||
2.2 | ||
4.2 | ||
3.2 | ||
2.2 | ||
4.2 | ||
3.2; 4.2 | ||
4.2 | ||
2.2 | ||
3.2 | ||
4.2 | ||
3.2 | ||
2.2 | ||
4.2 | ||
4.2 | ||
2.2 | ||
2.2 | ||
2.2 | ||
2.2 | ||
6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.89 N 492
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., в марте 1989 г. (ИУС 12-84, 6-89)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле цинка от 0,004 до 0,09%), полярографический (при массовой доле 0,005 до 0,1%) и атомно-абсорбционный методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01 до 0,075%).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1762.0-71.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения цинка с дитизоном, экстрагируемого четыреххлористым углеродом. Влияние меди и ряда других элементов устраняется предварительной экстракцией дитизонатов при рН<2, маскированием диэтилдитиокарбаматом натрия, связыванием алюминия в цитратный комплекс.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спектрофотометр СФ-16, СФ-26 или аналогичные.
Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов. Воду очищают пропусканием через слой катионита (КУ-1, КУ-2), приготовленного как указано в ГОСТ 1762.6-71.
Катионит КУ-1, КУ-2 по ГОСТ 20298-74.
Все растворы готовят на очищенной таким способом воде.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:40, очищенный. Очищенный аммиак готовят насыщением парами аммиака очищенной воды. Для этого в эксикатор наливают раствор аммиака, на вкладыш эксикатора помещают кварцевую или платиновую чашку, содержащую очищенную воду. Через 24 ч вода насыщается аммиаком. Хранят аммиак в кварцевой или полиэтиленовой посуде.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2, 1:5.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Дитизон (дифинилтиокарбазон) по ГОСТ 10165-79, растворы с массовой долей 0,01 и 0,002% в четыреххлористом углероде; раствор с массовой долей 0,01% готовят следующим образом: 0,05 г дитизона растворяют в 100 см четыреххлористого углерода, переводят раствор в делительную воронку вместимостью 1000 см
, приливают 200 см
воды, 5 см
раствора аммиака и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 1-2 мин. Дитизон переходит в водноаммиачный слой, окрашивая его в оранжевый цвет. Затем раствор отстаивают до исчезновения эмульсии и разделения слоев. Слой четыреххлористого углерода отбрасывают.
К аммиачному раствору в делительной воронке приливают 200 см четыреххлористого углерода, подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:5, и периодически встряхивают содержимое воронки до исчезновения оранжевой окраски водного слоя и перехода дитизона в органический слой. Раствор дитизона в четыреххлористом углероде, окрашенный в зеленый цвет, отделяют от водного слоя, промывают два раза водой и фильтруют через сухой бумажный складчатый фильтр в сухую склянку из темного стекла. Затем приливают 300 см
четыреххлористого углерода и перемешивают. Хранят раствор в прохладном месте. При хранении дитизон частично окисляется, давая окрашенные продукты.
Перед анализом проверяют пригодность раствора дитизона, взбалтывая его с разбавленным аммиаком. При этом слой четыреххлористого углерода не должен быть окрашен; в противном случае проводят повторную очистку раствора дитизона, как описано выше.
Раствор с массовой долей дитизона 0,002% готовят перед применением из раствора с массовой долей 0,01%, разбавляя его четыреххлористым углеродом.
