ГОСТ 13938.13-93
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕДЬ
Методы определения кислорода
Copper. Methods of determination of oxygen
ОКСТУ 1709
Дата введения 1995-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа стандартизации |
Республика Беларусь | Белстандарт |
Республика Кыргызстан | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13938.13-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13938.13-77
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2.2.2 | |
1.1.2; 2.2.2 | |
2.2.1 | |
2.2.2 | |
2.2.2 | |
2.2.2 | |
2.2.2 | |
2.2.2 | |
2.2.2 | |
2.2.2 | |
2.2.2 | |
2.2.2 | |
2.2.2 | |
2.2.2 | |
2.2.2 | |
1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает порядок определения кислорода в меди методами восстановительного плавления (в электролитической, литой или деформированной при массовой доле кислорода от 0,0003 до 0,5%) и металлографическим (в литой или деформированной при массовой доле кислорода от 0,01 до 0,15%).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнениями.
1.1.1. Определение массы анализируемых образцов должно проводиться на весах, имеющих погрешность измерений не более 0,0005 г.
1.1.2. Точность результатов анализа контролируется анализом стандартных образцов состава меди по ГОСТ 8.315*. При исключенной систематической ошибке допускается проводить контроль точности результатов анализа способом варьирования навески.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.
1.1.3. Контроль точности результатов анализа следует проводить не реже 1 раза в месяц, а также при замене реактивов и материалов.
Метод основан на измерении количества окиси углерода, образующейся при взаимодействии углерода тигля с кислородом расплавленного образца.
Метод восстановительного плавления имеет два варианта: восстановительное плавление в вакууме (метод вакуумной экстракции) и восстановительное плавление в токе нейтрального газа - газе-носителе.
2.1. Нормы точности измерений
2.1.1. В качестве нормативов точности измерений с доверительной вероятностью 0,95 используют:
норматив сходимости - допускаемая максимальная разность результатов двух параллельных определений;
норматив воспроизводимости - допускаемая максимальная разность результатов основного и повторного анализов.
2.1.2. Уравнения для вычисления допускаемых расхождений приведены в табл.1, где - среднее арифметическое двух параллельных определений, а - среднее арифметическое двух результатов анализа одной и той же пробы.
Таблица 1
Интервал массовых долей кислорода, % | Нормативы точности измерений, % | |
От 0,0003 до 0,0030 включ. | 0,5+0,0001 | 0,6+0,0002 |
Св. 0,0030 " 0,0100 " | 0,4+0,0010 | 0,5+0,0020 |
" 0,0100 " 0,5000 " | 0,3+0,0020 | 0,4+0,0040 |
2.1.3. Нормативы точности связаны с соответствующими показателями сходимости и воспроизводимости соотношениями
(1)
, (2)
где - относительное среднее квадратическое отклонение сходимости результатов определений;
- относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости результатов анализа.
2.1.4. Погрешность результата анализа при исключенной систематической ошибке вычисляют по формуле
. (3)
2.1.5. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться значащей цифрой в том разряде, с которого начинается значение погрешности.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
2.2.1. Приборы и установки, основанные на методе восстановительного плавления в вакууме:
С-911М1, С-1403М1 конструкции Гиредмет и аналогичные.
Экспресс-анализаторы кислорода, основанные на методе восстановительного плавления в токе нейтрального газа-носителя: АК-7516 конструкции НПО Черметавтоматика; РО-16; РО-116; РО-316 фирмы ЛЕКО, США и аналогичные.
Аппаратура подлежит метрологической аттестации по ГОСТ 8.326*.
______________
* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94**.
** ПР 50.2.009-94 признаны утратившими силу на основании приказа Минпромторга России от 30.11.2009 N 1081. - Примечание изготовителя базы данных.
2.2.2. Для подготовки образцов к анализу и проведения анализа используются следующие материалы и реактивы:
кислота азотная по ГОСТ 4461;
кислота уксусная по ГОСТ 61;
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
прутки никелевые по ГОСТ 13083;
стандартные образцы состава меди по ГОСТ 8.315;
напильники по ГОСТ 1465;
тиски ручные по ГОСТ 4045;
термометр лабораторный по ГОСТ 13646;