ИСО 6353-3-87 "РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
ЧАСТЬ 3. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ВТОРАЯ СЕРИЯ"
Р.71 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный Pb (СНСОО)·3НО
Относительная молекулярная масса 379,33
Р.71.1. Технические требования
Массовая доля 3-водного уксуснокислого свинца (II)
[Pb(СНСОО)·3НO],%, не менее | 99,5 | |||
Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,0005 | |||
Массовая доля нитратов (NO), %, не более | 0,002 | |||
Массовая доля кальция (Са), %, не более | 0,005 | |||
Массовая доля меди (Cu), %, не более | 0,001 | |||
Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,001 | |||
Массовая доля калия (K), %, не более | 0,005 | |||
Массовая доля натрия (Na), %, не более | 0,005 |
Р.71.2. Приготовление испытуемого раствора
20 г препарата растворяют в воде, подкисленной 0,2 см ледяной уксусной кислоты и не содержащей двуокиси углерода, и разбавляют до 200 см такой же водой (раствор должен быть прозрачным и бесцветным).
Р.71.3. Методы анализа
Р.71.3.1. Определение массовой доли 3-водного уксуснокислого свинца (II)
Около 0,6000 г препарата растворяют в 100 см воды. К полученному раствору добавляют 20 см раствора тартрата калия-натрия с массовой долей 28,2%, 0,05 г эриохрома черного Т (смесь), 2 см раствора аммиака с массовой долей 25% и титруют раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,1 моль/дм до голубой окраски при 40 °С.
1,00 см раствора ди-Na-ЭДТА концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,1 моль/дм соответствует 0,037933 г (СНCOO)Pb·3НО.
Смесь готовят следующим образом: 1 г эриохрома черного Т растирают со 100 г хлористого натрия в мелкий порошок.
Р.71.3.2. Определение массовой доли хлоридов
10 см испытуемого раствора (Р.71.2) анализируют в соответствии с ОМ 2*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Готовят контрольный раствор, используя 5 см хлоридного раствора сравнения II (5 см=0,0005% Cl).
Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
Р.71.3.3. Определение массовой доли нитратов
В приборе Кьельдаля 20 см испытуемого раствора (Р.71.2) разбавляют водой до 140 см, добавляют 10 смраствора гидроокиси натрия с массовой долей 27%, нагревают, добавляют 1,0 г сплава Деварда и анализируют в соответствии с ОМ 6*, начиная со слов "оставляют на 1 ч".
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Готовят контрольный раствор, используя 4 см нитратосодержащего раствора сравнения II (4 см=0,002% NO).
Нитратосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,37 г NaNO растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
Р.71.3.4. Определение массовой доли кальция и меди
Определение проводят атомно-абсорбционным методом в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях: