ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ИСО 6353-1-82 "РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
ЧАСТЬ 1. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ (ОМ)"
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)
Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см
раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.
Смесь отстаивают 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)
К указанному объему испытуемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см в приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см
раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Смесь отстаивают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см
реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см
раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%. Добавляют 3 см
раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32%, 2 см
реактива Несслера и разбавляют водой до объема 100 см
.
Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора
.
5.29. Атомная абсорбционная спектрометрия (ОМ 29)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образец или его раствор распыляют в высокотемпературное пламя, создаваемое смесью горючего газа и газа-окислителя, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Методика
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности.
Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) растворов испытуемого образца, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному реактиву.
5.30. Пламенная фотометрия (ОМ 30)
5.30.1. Общие указания
Метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом смесью горючего газа и газа-окислителя. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью фотометрической системы либо с монохроматором, либо с фильтрами.
Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.
5.30.2. Методика анализа
Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии, и здесь также можно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002