ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов (с Изменением N 1)

Статус документа

ГОСТ 4919.1-77

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы и особо чистые вещества

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ

Reagents and matters of special purity. Methods for preparation of indicators solutions

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 4919.1-77 с ГОСТ 4919.1-2016 см. по ссылке.
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

МКС 71.040.30

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. N 515 дата введения установлена 01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 4919-68 в части разд.1

ИЗДАНИЕ (июль 2006 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1979 г. (ИУС 2-80).

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 809-77 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1a. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агатовой или фарфоровой ступке.

1.2. Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

1.3. При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.

1.4. Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х.ч., или чистый для анализа, ч.д.а. (в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.

1.4а. Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.

Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, опять водой, и высушивают.

1.5. Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20% этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.

1.4-1.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6. Интервал рН перехода окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2-77.

При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величинам рН, указанным в табл.1, в четыре остальные - смеси, имеющие на 0,2 и 0,4 рН ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 рН выше второй величины.

В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.

Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрастания значений рН, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в табл.1.

В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в табл.1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.

Пример. Определение интервала рН перехода окраски фенолового красного.

Интервал рН перехода окраски 6,8-8,4.

Переход окраски от желтой к красной.

Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями рН: 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8,8.

Буферные смеси при рН 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при рН 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при рН 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при рН 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.

1.7. Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.8. Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.

1.9. Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.

1.10. При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.

1.8-1.10. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Диметилформамид по ГОСТ 20289-74.

1,4-Диоксан по ГОСТ 10455-80.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 99-100%-ная, 30%-ный и 50%-ный растворы.

Кислота аскорбиновая.

Кислота пропионовая.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

Корень куркумы.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 1 н. раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76, 0,05 М раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 0,2%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ртуть йодная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

Спирт изопропиловый.

Спирт метиловый по ГОСТ 6995-77.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Хлорбензол.

Эфир петролейный.

Эфир этиловый.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ

3.1 Кислотно-основные индикаторы

Таблица 1


Наименование и формула индикатора	Моле- куляр- ная масса	Интервал рН перехода окраски	Изменение окраски	Приготовление раствора индикатора
				Щелочной	Водный или спиртовой
1. Ализариновый желтый ЖЖ
-Нитробензол-азосалициловой кислоты натриевая соль	309,21	10,0-12,0	От светло- желтой к темно- оранжевой	-	0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл
2. Ализариновый желтый Р
-Нитробензол-азосалициловой кислоты натриевая соль	309,21	10,0-12,0	От светло- желтой к красно- бурой	-	0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл
3. Ализариновый красный С
1,2-Диоксиантрахинон сульфокислоты натриевая соль	360,27	3,6-5,2	От желтой к пурпурно- красной	-	0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл
3а. Бензиловый оранжевый
4'-Бензил-амино-азобензол- 4-сульфокислоты калиевая соль	405,52	2,0-3,4	От красной к желтой	-	0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды
4. Бромкрезоловый зеленый (синий)
Тетрабром--крезол-сульфофталеин	698,01	3,8-5,4	От желтой к синей	0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,15 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл	0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
5. Бромкрезоловый пурпуровый
5,5-Дибром-3,3-ди- метилфенолсульфофталеин	540,22	5,2-6,8	От желтой к красно- фиолетовой	0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 9,25 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл	0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
6. *Бромтимоловый синий**
3,3-Дибромтимол сульфофталеин	624,38	6,0-7,6	От желтой к синей	0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 8 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл	0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
7. *Бромфеноловый синий**
3,3-5,5-Тетрабром- фенолсульфофталеин	669,96	3,0-4,6	От желтой к синей	0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,5 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл	0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
8. Гексаметоксикрасный
Гексаметокситрифенилкарбинол	440,49	2,8-5,0	От розово- красной к бесцветной	-	0,1 г препарата растворяют в этиловом спирте при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл
9. Диметиловый желтый (метиловый желтый)
4-Диметиламиноазобензол	225,29	3,0-4,0	От красной к желтой	-	0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта
10. 2,4-Динитрофенол (альфа-Динитрофенол)	184,11	2,8-4,4	От бесцветной к желтой	-	0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
11. 2,6-Динитрофенол (бета-Динитрофенол)	184,11	2,4-4,0	От бесцветной к желтой	-	0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
12. 2,5-Динитрофенол (гамма-Динитрофенол)	184,11	4,0-5,8	От бесцветной к желтой	-	0,1 г препарата растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
13. Индигокармин
Индигодисульфокислоты динатриевая соль	466,35	11,6-14,0	От синей к желтой	-	0,1 г препарата растворяют в 50 мл воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 мл
13а. Йодэозин
2,4,5,7-Тетрайодфлуоресцеин (Эритрозин)	835,90	2,6-4,0	От оранжевой к фиолетовой	-	0,2 г препарата растворяют в 80 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
14. Конго красный
Дифенил-бис-(азо- амино-нафталин-4-сульфокислоты) динатриевая соль	696,66	3,0-5,2	От сине- фиолетовой к красной	-	0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды
15. Крезоловый красный*
-Крезолсульфофталеин	382,43	0,2-1,8	От красной к желтой	0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 13,1 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл	0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
		7,2- 8,8	От желтой к пурпурно- красной
16. -Крезоловый пурпуровый*
-Крезолсульфофталеин	382,43	1,2-2,8	От розово- красной к желтой	0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 13,1 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл	0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
		7,4-9,0	От желтой к фиолетовой
17. -Крезолфталеин
Диметилфенолфталеин	346,36	8,2-9,8	От бесцветной к красно- фиолетовой	-	0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании
18. Ксиленоловый синий*
2,2-5,5-Тетраметил- фенолсульфофталеин	410,48	1,2-2,8	От красной к желтой	0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 12,2 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл	0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
		8,0-9,6	От желтой к синей
19. Лакмоид
Резорциновый синий	215,21	4,4-6,2	От красной к синей	-	0,2 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании
20. Лакмус	-	5,0-8,0	От красной к синей	-	2 г препарата экстрагируют дважды 10 мл горячего этилового спирта. Остаток экстрагируют в течение суток 95 мл воды и 5 мл этилового спирта. Экстракты соединяют, нейтрализуют раствором соляной кислоты до фиолетовой окраски и фильтруют
21. Малахитовый зеленый
Тетраметилдиамино- трифенилкарбинол-гидрохлорид	364,92	0,1-2,0	От желтой к зеленовато- голубой	-	0,1 г препарата растворяют в 100 мл 20%-ного этилового спирта
		11,4-13,0	От зеленовато- голубой к бесцветной	-
22. Метиловый красный
4-Диметиламиноазобензол- 2-карбоновая кислота	269,30	4,4-6,2	От красной к желтой	0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 18,6 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл	0,1 г препарата растворяют при нагревании в 100 мл этилового спирта
23. Метаниловый желтый
Дифениламиноазо--бензол сульфокислоты натриевая соль	375,38	1,2-2,4	От фиолетово- красной к темно- желтой	-	0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл
24. Метиловый оранжевый
4-Диметиламиноазо-бензол- 4'-сульфокислоты натриевая соль	327,33	3,0-4,4	От красной к желтой	-	0,1 г препарата растворяют в 80 мл горячей воды и по охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл
25. Метиловый фиолетовый
Пентаметил--розанилин хлоргидрат с переменным количеством примесей тетра- и гексадериватов	393,96	0,1-3,2	От желтой (рН 0,1) через зеленую и голубую к синей (около рН 1,5) и далее до фиолетовой (рН 2,6-3,2)	-	0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды или в 100 мл 20%-ного этилового спирта
26. 1-Нафтолфталеин (альфа-нафтолфталеин)	418,45	7,4-8,6	От желтовато- розовой к зеленовато- синей	-	0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
27. Нейтральный красный
2-Метил-3-амино-6- диметиламинофеназин	288,78	6,8-8,0	От красной к желтой	-	0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
28. Нитразиновый желтый (дельта)
2,4-Динитробензолазо-1-нафтол-3,6- дисульфокислоты динатриевая соль	542,36	6,2-7,6	От желтой к сине- фиолетовой	-	0,5 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл
29. -Нитрофенол
	139,11	6,8-8,6	От бесцветной к желтой	-	0,2 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта или воды при слабом нагревании на водяной бане и объем раствора доводят водой или спиртом до 100 мл
29а. -Нитрофенол
	139,11	5,0-7,0	От бесцветной к желтой	-	0,2 г препарата растворяют в воде или спирте при слабом нагревании на водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл
30. -Нитрофенол
	139,11	5,6-7,6	От бесцветной к желтой	-	0,2 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта или воды при слабом нагревании на водяной бане. По растворении и охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл
31. Пентаметокси красный
2,4,2',4',2"-Пентамето- кситрифенилкарбинол	410,46	1,2-3,2	От красно- фиолетовой к бесцветной	-	0,1 г препарата растворяют в этиловом спирте при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл
32. Розоловая кислота (аурин)
4,4"-Диоксифуксон	290,32	6,2-8,0	От желтой к красной	-	0,5 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и объем раствора доводят водой до 100 мл
33. Тимоловый синий*
Тимолсульфофталеин	466,59	1,2-2,8	От красной к желтой	0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 10,75 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл	0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл
		8,0-9,6	От желтой к синей
34. Тимолфталеин
2,2'-Диметил-5,5-диизопропил- фенолфталеин	430,54	9,4-10,6	От бесцветной к синей	-	0,1 г препарата растворяют в 80 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
35. Тропеолин 00
Дифениламино-азо--бензосульфо- кислоты натриевая соль	375,38	1,4-3,2	От красной к желтой	-	0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды или 20%-ного этилового спирта
36. Тропеолин 0
-Бензол сульфокислоты азорезорцин натриевая соль	316,26	11,0-13,0	От желтой к оранжевой	-	0,2 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 мл
37. Тропеолин 000 N 1
-[(1-Окси-4-нафтил)-азо]- бензолсульфокислоты натриевая соль	350,32	7,6-9,0	От желтой к красной	-	0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл
37а. Тропеолин 000 N 2
-[(2-Окси-1-нафтил)-азо]- бензолсульфокислоты натриевая соль	440,41	7,4-8,6	От желтой к розовой	-	0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл
		10,2-11,8	От розовой к красной
38. Феноловый красный*
Фенолсульфофталеин	354,37	6,8-8,4	От желтой к красной	0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 14,2 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл	0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта при слабом нагревании и доводят объем раствора водой до 100 мл
39. Фенолфталеин	318,33	8,2-10,0	От бесцветной к красно- фиолетовой		а) 1 г препарата растворяют в 80 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
					б) 10 мл 1%-ного раствора препарата разбавляют до 100 мл 50%-ным этиловым спиртом
40. Хлорфеноловый красный
Дихлорфенолсульфофталеин	423,27	5,0-6,6	От желтой к красно- фиолетовой	0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 11,8 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл	0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл
41. Щелочной голубой 6Б
Трифенил--розанилин моносульфокислоты натриевая соль	617,70	9,4-14,0	От фиолетовой к красной	-	0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта
41a. -Этоксихризондин хлорид
4-Этокси-2',4-диамино- азобензол гидрохлорид	292,77	3,6-5,6	От красной к желтой	-	0,2 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта