ГОСТ 15820-82 Полистирол и сополимеры стирола. Газохроматографический метод определения остаточных мономеров и неполимеризующихся примесей (с Изменением N 1)

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. 2-10 мм приготовленного раствора полимера с "внутренним эталоном" вводят микрошприцем в приставку хроматографа или трубку-вкладыш, нагретые до 170-180 °С.

4.2. Хроматографирование проводят при следующих условиях:

температура колонки, °С - 110-120 (после выхода из колонки стирола или альфа-метилстирола можно включить программирование температуры со скоростью 20-30 °С/мин до 180 °С для ускорения удаления диметилформамида из колонки);

температура испарителя, °С - 170-180;

скорость потока газа-носителя, см/мин - 50-60;

скорость потока водорода, см/мин - 55;

скорость потока воздуха, см/мин - 500-550;

скорость движения диаграммной ленты выбирается такой, чтобы ширина пика, измеренная на половине его высоты, была не менее 2 мм.

Порядок выхода компонентов из колонки показан на черт.1-3.

Хроматограмма разделения остаточных мономеров и примесей
в полимерах стирола

1 - четыреххлористый углерод; 2 - этилбензол; 3 - изопропилбензол; 4 - стирол;
5 - -бутилбензол ("внутренний эталон"); 6 - бензальдегид

     
Черт.1

Хроматограмма разделения остаточных мономеров и примесей
в сополимерах стирола с акрилонитрилом

1 - акрилонитрил; 2 - толуол ("внутренний эталон"); 3 - этилбензол; 4 - изопропилбензол;
5 - стирол; 6 - альфа-метилстирол; 7- диметилформамид

     
Черт.2

Хроматограмма разделения остаточных мономеров и примесей
в сополимерах стирола с акрилонитрилом и метилметакрилатом