ГОСТ 9950-83 Пек каменноугольный. Методы определения температуры размягчения (с Изменениями N 1, 2, 3)

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Давление гидравлического пресса, которое должно быть на манометре при запрессовке пека в кольцо () в Па (кгс/см), вычисляют по формуле

,

     
где - усилие, требующееся для запрессовки пека, Н (кгс);

- диаметр цилиндра пресса, м (см).

2.2. Для удаления растворенного воздуха дистиллированную воду кипятят один раз перед началом серии испытаний и при перерыве в их проведении более 8 ч.

2.3. Плотность глицерина замеряют при перерыве испытаний более 7 сут.

При понижении плотности глицерин необходимо обезводить нагреванием до 170 °С.

2.4. В зависимости от предполагаемой температуры размягчения испытание проводят:

- с дистиллированной водой - для пека с температурой размягчения 92 °С и ниже;

- с глицерином - для пека с температурой размягчения выше 92 °С.

Если температура размягчения пека неизвестна, первоначальное испытание проводят с дистиллированной водой.

2.2.-2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. Высота столба термостатирующей жидкости в ванне до установления в нее аппарата должна быть (65±2) мм.

2.6. Перед каждым испытанием все детали аппарата должны быть очищены от пека.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.7. Среднюю лабораторную пробу пека, отобранную и подготовленную к испытанию в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на пек, тщательно перемешивают шпателем, ложкой или аналогичным приспособлением на противне из нержавеющего материала, разравнивают слоем толщиной 1-2 см и из разных мест отбирают не менее пяти порций, из которых составляют две навески массой около 1,6 г каждая.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.8. Навески пека запрессовывают в кольца аппарата. Для этого кольцо помещают на пробку устройства для запрессовки пека, устанавливают направляющую втулку, в которую количественно переносят навеску пека, и вставляют поршень.

Устройство для запрессовки пека в кольцо помещают на плиту пресса и запрессовывают навеску пека в кольцо при конечном усилии на пек (15000±2000) Н или (1500±200) кгс с выдержкой при конечном усилии не менее 15 с. Пек, запрессованный в кольцо, не должен иметь сколов на торцевых поверхностях.

2.9. Кольца с запрессованным пеком помешают на подставки для колец, установленные в отверстиях нижней полки аппарата. На каждое кольцо в центр поверхности пека опускают стержень. Через среднее отверстие верхней полки вставляют термометр так, чтобы нижняя точка ртутного резервуара находилась на одном уровне с нижней поверхностью пека в кольцах.

2.10. Жидкость в ванне нагревают до температуры на 30 °С ниже предполагаемой температуры размягчения пека при использовании дистиллированной воды и на 50 °С - при использовании глицерина. В нагретую жидкость опускают аппарат, слегка наклоняя его и встряхивая, чтобы избежать попадания воздуха под полки аппарата и кольца с пеком.

Затем температуру жидкости в ванне доводят до указанной выше. Для равномерного подъема температуры установку при необходимости защищают от сквозняков экраном.

2.11. Не реже одного раза в квартал производят проверку массы стержня, которая должна быть (45,0±0,1) г, и диаметра нижнего основания стержня, который должен быть равен 4,25 мм.

Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака.

2.10, 2.11. (Измененная редакция, Изм. N 1).