ГОСТ 5474-66

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения золы

Vegetable oils. Method of determination of ash

ОКСТУ 9141

Дата введения 1968-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 11.10.66

3 Международный стандарт ИСО 6884-85 применен в качестве приложения

4 ВЗАМЕН ГОСТ 5474-50

5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6 Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 N 2349

7 ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1981 года, августе 1986 года, декабре 1991 года (ИУС 10-81, 11-86, 5-92)

Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и жиры и устанавливает метод определения массовой доли общей золы.

Общей золой называется прокаленный минеральный остаток, образующийся после сжигания масла.

Применение метода предусматривается в нормативно-технической документации, устанавливающей технические требования к растительным маслам и жирам.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения массовой доли золы применяется следующая аппаратура и реактивы:

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147, высокие, наружным диаметром 55 мм, высотой 70 мм;

электрическая плитка по ГОСТ 14919;

баня песочная;

электрическая муфельная печь;

щипцы для тиглей;

эксикатор по ГОСТ 25336, исполнение 1, диаметр 180-290 мм;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 *2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие весы, обеспечивающие требуемую точность измерения;

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".

фильтры беззольные;

шкаф сушильный лабораторный;

перекись водорода, раствор с массовой долей 10% по ГОСТ 177;

карбонат аммония, х.ч., по нормативно-технической документации;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Отбор проб производят по ГОСТ 5471*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание "КОДЕКС".

2.2. Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. 10 г (для нерафинированных масел и жиров, в том числе и высококислотных) и 20-25 г (для гидратированных, рафинированных и низкокислотных масел и жиров) отвешивают на весах второго класса точности с записью результата до четвертого знака в предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный тигель и сжигают до полного озоления.

Сжигание необходимо производить очень осторожно во избежание сильного воспламенения масла, для чего тигель сначала помещают в песочную баню или электрическую плитку, покрытую асбестом, опускают в масло бумажный фильтр, сделанный из беззольного фильтра, и зажигают его. По мере выгорания фитиля необходимо, не удаляя остатки его, опускать новый или вновь зажигать, если горение прекращается. Когда совершенно прекратится выделение паров и газов, а на дне тигля останется лишь сморщенная корочка, тигель переносят в муфельную печь и, постепенно повышая температуру, озоляют остаток в тигле при температуре не выше 600 °С в течение 1-4 ч в зависимости от того, насколько быстро образуется остаток, не содержащий углерода. Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода, подсушивают на песчаной бане и снова прокаливают в печи до полного удаления углерода (иногда подобную обработку необходимо повторить).

Затем тигель вынимают из муфельной печи, слегка охлаждают, ставят в эксикатор и через 20-30 мин взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.2. Для высококислотных масел определение проводят по п.3.1. Прокаливание пустого тигля в печи проводят при температуре 500-550 °С.

После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через беззольный фильтр и собирают фильтрат в стакан.

Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103±2) °С до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку и осторожно нагревают, как указано в п.3.1, до обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре 500-550 °С до исчезновения углеродных частиц или до тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться. Если в остатке все еще содержится углерод, повторяют процедуру с добавлением перекиси водорода, как указано в п.3.1. Тигель охлаждают.

Полученный фильтрат количественно переносят в тигель и выпаривают досуха на песчаной бане. Добавляют 0,5-2 г карбоната аммония с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи при температуре 500-550 °С. Охлаждают тигель в эксикаторе и через 20-30 мин взвешивают с точностью до 1 мг. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.

3.3. Допускается проводить испытание по ИСО 6884 в соответствии с приложением.

3.2, 3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю золы в испытуемом масле () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески испытуемого масла в г;

- масса пустого тигля в г;

- масса тигля с золой в г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определений.

4.3. Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,002%.

ПРИЛОЖЕНИЕ

ИСО 6884-85
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли золы, применимый для всех животных и растительных масел и жиров, включая высококислотные масла.

2. Ссылка

ГОСТ 5471-83 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб.*

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание "КОДЕКС".

3. Определение

В настоящем стандарте применяют следующее определение.

Зола - неорганический остаток, образующийся после сжигания, проводимого в описанных условиях и выражаемый массовой долей.

4. Сущность метода

Сжигание навески исследуемой пробы при определенной температуре с последующим взвешиванием полученного остатка.

5. Реактивы

Все используемые реактивы должны быть аналитически чистыми, а применяемая вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.

5.1. Перекись водорода, 10%-ный раствор (по объему).

5.2. Карбонат аммония.

6. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также аппаратура, указанная в пп.6.1-6.6.

6.1. Тигель (низкий) вместимостью 50 см, желательно из кварца или платины.

6.2. Плитка или горелка.

6.3. Печь, обеспечивающая температуру 500-600 °С.

6.4. Фильтры бумажные, обеззоленные.

6.5. Баня водяная, кипящая.

6.6. Эксикатор.

7. Отбор проб