ГОСТ 28396-89
(CT СЭВ 6540-88)

Группа С19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

ЗЕРНОВОЕ СЫРЬЕ, КОМБИКОРМА

Метод определения патулина

Grain raw material, mixed fodders.
Method for determination of patulin

ОКСТУ 9296

Дата введения 1990-07-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным ордена Дружбы народов научно-исследовательским институтом ветеринарной санитарии

РАЗРАБОТЧИКИ

А.Н.Леонов, Г.П.Кононенко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 21.12.89 N 3947

3. Срок проверки - 1993 г., периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6540-88

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4-93)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 1994 г.

Настоящий стандарт распространяется на фуражное зерно, продукты его переработки, комбикорма и устанавливает метод определения патулина.

Сущность метода заключается в экстракции патулина из исследуемой пробы корма хлороформ-метанолом, очистке экстракта колоночной хроматографией с последующим полуколичественным определением его концентрации методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) путем визуального сравнения пятен.

Минимальный уровень обнаружения патулина 10 нг.

Минимальный открываемый уровень метода 100 мкг·кг.

Извлечение =90%.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 12430, ГОСТ 13496.0 и ГОСТ 13586.3.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Аппликатор слоев.

Камера хроматографическая.

Микрошприцы вместимостью 10-50 мм с градуировкой 1 мм.

Пластинки стеклянные размером 200х200 мм.

Пульверизатор для жидкостей.

Гомогенизатор (измельчитель лабораторный).

Сито, обеспечивающее получение фракции не более 2 мм.

Источник УФ-излучения с длиной волны 330-360 нм.

Аппарат для встряхивания.

Спектрофотометр, обеспечивающий измерение в области длин волн 250-400 нм.

Шкаф сушильный, обеспечивающий регулирование температуры до 150 °С.

Испаритель вакуумный роторного типа.

Весы технические с погрешностью взвешивания не более 100 мг.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.

Воздухонагреватель (фен).

Пульверизатор для жидкости стеклянный.

Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры до 100 °С.

Насос водоструйный или другой вакуумный насос.

Колонка хроматографическая с краном, внутренним диаметром 20 мм и длиной 300 мм.

Стакан В-1-250 ТСХ по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера диаметром 10 см с колбой для отсасывания по ГОСТ 9147.

Колбы Эрленмейера с притертой пробкой КН-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336 и КН-1-1000-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-290 по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные 12-36-80 ХС и В-75-140 ХС по ГОСТ 25336.

Колба мерная К1-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-25, 50, 100 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1, 5, 10, 20 по нормативно-технической документации.

Колба круглодонная с притертой пробкой К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колба Бунзена вместимостью 500 см.

Колба остродонная с притертой пробкой 0-25-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Фильтры бумажные диаметром 7 и 10 см, со средней скоростью пропускания.

Вата стеклянная.

Ангидрид уксусной кислоты по ГОСТ 5815.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848 с массовой долей 85-90%.

Бензол по ГОСТ 5955.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

о-Дианизидин, раствор; готовят следующим образом: растворяют 0,2 г о-дианизидина в 5 см муравьиной кислоты.

Эфир диэтиловый.

Эфир уксусноэтиловый.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

Калия перманганат по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 1,5%; готовят следующим образом: 1,5 г КМn растворяют в воде и доводят объем до 100 см.

Силикагель для колоночной хроматографии, готовят следующим образом: 80 г силикагеля 60 с размером частиц от 0,63 до 0,20 мм сушат в течение 1 ч при 105 °С, после остывания смешивают с 20 см воды и встряхивают в закрытом сосуде в течение 2 ч.

Силикагель для тонкослойной хроматографии, пластинки "Силуфол".

Метанол по ГОСТ 6995.

Натрия сульфат безводный по ГОСТ 4166.

Пиридин по ГОСТ 13647.

Кислота соляная по ГОСТ 857, раствор с массовой долей 10%.

Толуол по ГОСТ 5789.