ГОСТ Р 51444-99
(ИСО 1841-2-96)
Группа Н19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ
Потенциометрический метод определения массовой доли хлоридов
Meat and meat products. Potentiometric method for determination of cloride content
ОКС 67.120.10
ОКСТУ 9209, 9210
Дата введения 2001-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 116 "Продукты переработки птицы, яиц и сублимационной сушки"
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 116 "Продукты переработки птицы, яиц и сублимационной сушки"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 599-ст
3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 1841-2-96 "Мясо и мясные продукты. Определение содержания хлоридов. Часть 2. Потенциометрический метод" содержит дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства (разделы 1, 2, 5, 6)
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2010 г.
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на мясо и мясные продукты, включая мясо птицы и продукты из него, и устанавливает потенциометрический метод определения содержания хлоридов с массовой долей хлорида натрия не менее 0,25% массы продукта.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81)Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 835-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб
3 Определение
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
содержание хлоридов в мясе и мясных продуктах, включая мясо птицы и продукты из него: Общее содержание хлоридов, определенное потенциометрическим методом и выраженное в виде массовой доли хлорида натрия в процентах.
4 Сущность метода
Сущность метода заключается в диспергировании навески в воде с дальнейшим подкислением аликвоты полученной суспензии и потенциометрическим титрованием ее раствором азотнокислого серебра с использованием серебряного электрода.
5 Средства испытаний
5.1 Реактивы
Все реактивы должны быть аналитического качества (не ниже х.ч.).
Вода дистиллированная и не содержащая галогенов по ГОСТ 6709.
Кислота азотная концентрированная =1,40 г/см
по ГОСТ 4461.
Серебро азотнокислое, стандартный титрованный раствор (AgNO
)=0,0856 моль/дм
по ГОСТ 1277.
Хлорид натрия, стандартный титрованный раствор (NaCI)=0,0856 моль/дм
по ГОСТ 4233
.
5.2 Аппаратура
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры до 15 °С.
Измельчитель пробы образца механический или электрический, например высокоскоростной ротационный измельчитель (куттер) или мясорубка с диаметром отверстий решетки не более 4,5 мм по ГОСТ 4025.
Гомогенизатор лабораторный с переключателем, на низкую и высокую частоту вращения и емкостью вместимостью 1000 см (например размельчитель тканей РТ-1).
Электрод серебряный комбинированный или отдельные серебряный индикаторный электрод и стеклянный электрод сравнения.
Мешалка магнитная с регулировкой для настройки на постоянную скорость перемешивания.
рН-метр предпочтительно с непосредственным, например цифровым, отсчетом показаний, ценой деления шкалы не более 10 мВ и диапазоном измерения не менее 700 мВ.
Пипетки вместимостью 50 см по ГОСТ 29227.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания ±0,1 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания ±0,001 г по ГОСТ 24104.
Колба мерная вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 10 см по ГОСТ 29251.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
6 Порядок подготовки к проведению испытаний
6.1 Отбор пробы
Отбор проб является важным этапом исследования, в лабораторию должна поступать представительная проба образца без повреждений и изменений при транспортировании и хранении. Рекомендуемый метод отбора проб - по ГОСТ Р 51447. Из объединенной пробы отбирают не менее 200 г лабораторного образца.
6.2 Подготовка пробы
Лабораторный образец пробы по 6.1 измельчают на оборудовании по 5.2; при этом температура образца пробы не должна подниматься выше 25 °С. При использовании мясорубки пробу продукта пропускают через нее дважды.
Подготовленную пробу помещают в воздухонепроницаемую емкость, закрывают и хранят, не допуская порчи и изменения состава продукта. Испытания (анализ) образца проводят по возможности быстрее, но не позднее 24 ч после измельчения.
6.3 Подготовка растворов
6.3.1 Пробу на отсутствие галогенов в воде проводят по ГОСТ 6709 или следующим образом. К 100 см воды добавляют 1 см
раствора азотнокислого серебра молярной концентрации
(AgNO
)
0,1 моль/дм
и 5 см
азотной кислоты молярной концентрации
(НNО
)
4 моль/дм
. Допускается только легкое помутн
ение.
6.3.2 Приготовление раствора азотной кислоты
20 см концентрированной азотной кислоты (по 5.1) приливают к 200-300 см
воды и доводят объем до 1000 см
.
6.3.3 Приготовление раствора азотнокислого серебра
Азотнокислое серебро высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре (150±2) °С и охлаждают в эксикаторе, затем берут навеску 14,541 г и растворяют в воде. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до отметки.
Раствор хранят в темной стеклянной посуде, предохраняя от воздействия солнечных лучей.
6.3.4 Приготовление раствора хлорида натрия
Хлорид натрия высушивают в течение 2 ч при температуре (110±2) °С и охлаждают в эксикаторе, затем берут навеску 5,000 г и растворяют в воде. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки.
6.4 Подготовка электродов
Перед первым использованием электродов и ежедневно перед исследованиями рабочую поверхность серебряного комбинированного электрода чистят чистящим порошком или другим подходящим средством, затем тщательно ополаскивают водой; некоторые виды образцов ополаскивают горячей водой. Очистку других электродов проводят в соответствии с рекомендациями изготовителя. Повторную чистку проводят, если необходимо предотвратить дрейф измеряемого потенциала конечной точки. При работе с несколькими образцами электроды периодически промывают водой и для предотвращения образования на них пленки вытирают тканью. Комбинированные серебряные электроды не требуют заполнения хлоридом серебра.
7 Порядок проведения испытаний
Для проверки сходимости следует выполнить два параллельных (одиночных) определения в одинаковых условиях.
7.1 Взятие навески образца
В емкости гомогенизатора вместимостью 1000 см взвешивают (50±0,1) г пробы, подготовленной по 6.2.
7.2 Получение суспензии образца
В емкость гомогенизатора с навеской по 7.1 добавляют 450 см воды (по 6.3.1); емкость закрывают и включают гомогенизатор на низкую частоту вращения для начального размешивания. Затем устанавливают высокую частоту вращения и перемешивают в течение 1-2 мин так, чтобы твердый материал был однородно суспензирован.
