Р 50.2.033-2004
Группа Т88.5
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
ЭЛЕКТРОДЫ СРАВНЕНИЯ ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ
Методика поверки
МКС 17.020
ОКСТУ 0008
Дата введения 2004-03-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАНЫ Государственным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений" (ГП "ВНИИФТРИ") Госстандарта России
ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии
2 УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 января 2004 г. N 45-ст
3 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящие рекомендации распространяются на эталонные электроды сравнения 2-го разряда (далее - эталонные электроды сравнения), в том числе электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда ЭСО-01 по ГОСТ 17792, промышленные и лабораторные электроды сравнения (далее - рабочие электроды сравнения), в том числе вспомогательные промышленные по ГОСТ 16286, и устанавливают методы и средства первичной и периодических поверок.
Электроды сравнения предназначены для создания опорного потенциала при проведении потенциометрических, вольтамперометрических и других электрохимических измерений.
Рекомендуемый межповерочный интервал - один год.
2 Нормативные ссылки
В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 8.134-98 Государственная система обеспечения единства измерений. Шкала рН водных растворов
ГОСТ 1027-67 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7222-75 Проволока из золота, серебра и их сплавов. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда
ГОСТ 18389-73 Проволока из платины и ее сплавов. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 24718-81 Полосы из платины, палладия, их сплавов. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ Р 8.568-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения
3 Термины и определения
В настоящих рекомендациях применяют следующие термины с соответствующими определениями.
3.1 электрод сравнения: Электрохимический полуэлемент - источник постоянного электрического потенциала, который является опорным при потенциометрических измерениях.
3.2 водородный электрод: Электрохимический полуэлемент, состоящий из платиновой пластины, покрытой губчатой платиной, контактирующий одновременно с газообразным водородом и раствором, содержащим ионы водорода. Согласно определению условной шкалы электродных потенциалов, потенциал нормального водородного электрода (водородный электрод, находящийся в стандартных условиях: при давлении водорода 1 атм и активности ионов водорода 1 моль/дм) при всех температурах принят равным нулю.
3.3 проточный электрод сравнения: Электрод сравнения, снабженный электролитическим ключом, через который происходит истечение электролита (раствора хлористого калия) в анализируемую среду.
4 Операции поверки
4.1 При поверке электродов сравнения должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1
Наименование операции | Номер пункта настоящих рекомендаций | Необходимость проведения операции поверки для электродов сравнения | |||
эталонных | рабочих | ||||
Первичная | Периоди- | Первичная | Периоди- | ||
Внешний осмотр | 9.1 | + | + | + | + |
Определение потенциала эталонного электрода сравнения относительно нормального водородного электрода | 9.2 | + | + | - | - |
Определение потенциала рабочего электрода сравнения относительно нормального водородного электрода | 9.3 | - | - | + | + |
Определение истечения электролита из электролитического ключа | 9.4 | - | - | - | + |
Определение электрического сопротивления электрода сравнения | 9.5 | + | + | + | + |
Примечание - Знак "+" означает, что операцию проводят, знак " - " - не проводят. | |||||
5 Средства поверки
5.1 При поверке электродов должны быть применены основные и вспомогательные средства поверки, указанные в таблице 2.
Таблица 2
Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки | Номер пункта настоящих рекомендаций |
рН-метр 1-го разряда с водородным электродом. Погрешность измерения рН - не более 0,01. Погрешность определения потенциала электрода сравнения - не более ±0,1 мВ | 9.2 |
Рабочий эталон рН 1-го разряда - буферный раствор по ГОСТ 8.120 и ТУ 2642-002-4221883696 [1], значение рН - 9,225 при 20 °С | 9.2 |
Барометр-анероид. Погрешность - не более ±0,1 кПа | 9.2 |
Посуда лабораторная стеклянная мерная по ГОСТ 1770 | 9.2 |
Весы лабораторные аналитические 2-го класса точности по ГОСТ 24104 | 9.2-9.5 |
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 | 9.2-9.5 |
Калий хлористый ч.д.а. по ГОСТ 4234 | 9.2-9.5 |
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 | 9.2-9.5 |
Тераомметр Е6/13А. Погрешность - не более ±10% | 9.5 |
Отрезок серебряной проволоки. Диаметр 0,5 мм, длина 30-50 мм, Ср 999,9 по ГОСТ 7222 | 9.5 |
Примечание - Допускается использовать другие средства поверки, метрологические характеристики которых не уступают указанным. | |
5.2 Средства измерений должны быть исправны, иметь техническую документацию и свидетельства о поверке по ПР 50.2.006 [2], а оборудование - аттестаты по ГОСТ Р 8.568.
