ГОСТ Р 53101-2008
Группа Р31
С14
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ВЕТЕРИНАРНОГО ПРИМЕНЕНИЯ, КОРМА, КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ
Определение массовой доли мышьяка методом атомно-абсорбционной спектрометрии
Medical remedies for veterinary use, feed and feed additives. Detection of mass fraction of arsenic by atomic absorption spectrometric method
ОКС 11.220
65.120
Дата введения 2010-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением "Всероссийский государственный центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГУ "ВГНКИ")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 508-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 3, 2013 год; поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2019 год
Поправки внесены изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на средства лекарственные для ветеринарного применения, корма и кормовые добавки и устанавливает метод электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовой доли мышьяка в диапазоне измерений от 0,1 до 20,0 млн (мг/кг).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 52684-2006 Средства лекарственные для ветеринарного применения. Правила приемки, методы отбора проб
ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магний азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
(Поправка. ИУС N 12-2019).
3 Сущность метода
3.1 Метод анализа основан на измерении поглощения резонансного излучения (193,7 нм) атомным паром мышьяка, образующегося в результате электротермической атомизации минерализата пробы в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра. Минерализацию проб осуществляют в закрытых системах под давлением, в том числе с использованием микроволнового излучения.
3.2 Для уменьшения летучести солей мышьяка и снижения эффекта влияния высоких концентраций компонентов матрицы (фона) на результаты его количественного определения в качестве модификатора используют смесь растворов нитрата палладия с нитратом магния.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
4.1 Для определения массовой доли мышьяка используют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:
- атомно-абсорбционный спектрометр любой марки с электротермическим атомизатором, работающий в диапазоне длин волн 185-900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8%, укомплектованный лампами полого катода или высокочастотными лампами на кадмий и свинец;
- весы лабораторные высокого или специального класса точности, с действительной ценой деления шкалы не более 0,1 мг;
- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью 1600 Вт и частотой магнетрона 220-240V/50 Гц;
- государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов мышьяка (III) массовой концентрации не менее 0,05 мг/см и не более 1,0 мг/см
с относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1% при доверительной вероятности
0,95.
(Поправка. ИУС N 12-2019).
4.2 Для определения массовой доли мышьяка используют следующие лабораторную посуду и материалы:
- колбы 1-25(50, 100, 500) - 2 по ГОСТ 1770;
- воронки ВФ-1(2)-60-ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;
- цилиндры 1(2, 3) - 500-1 по ГОСТ 1770;
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227;
- фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см по [1].
4.3 Для определения массовой доли мышьяка в лекарственных средствах, кормах и кормовых добавках используют следующие реактивы:
- кислоту азотную ос. ч. по ГОСТ 11125;
- аргон газообразный по ГОСТ 10157, в баллоне, снабженном редуктором;
- палладий нитрат ос. ч. [2];
- магний нитрат 6-водный по ГОСТ 11088;
- перекись водорода по ГОСТ 177;
- воду бидистиллированную по [3].
4.4 Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 1 (ос. ч.) или 2 (х. ч.) по ГОСТ 13867.
4.5 Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
5 Подготовка к проведению испытания
5.1 Отбор проб
Отбор проб лекарственных средств для ветеринарного применения, кормов и кормовых добавок проводят в соответствии с ГОСТ Р 52684 и ГОСТ 13496.0.
5.2 Подготовка прибора к работе и условия выполнения измерений
Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе и оптимизацию условий измерения производят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
При этом должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха - от 15°С до 35°С;
- атмосферное давление - от 630 до 800 мм рт.ст. (от 840 до 1067 ГПа);
- относительная влажность воздуха - от 20% до 80%;
- рабочая длина волны для определения мышьяка - 193,7 нм.
(Поправка. ИУС N 12-2019).
5.3 Приготовление растворов
5.3.1 Приготовление раствора модификатора
Раствор палладий-магниевого модификатора готовят путем смешивания равных объемов растворов нитрата палладия массовой концентрацией 3 г/дм и нитрата магния массовой концентрацией 2 г/дм
.
Срок хранения раствора не более 6 мес.
(Поправка. ИУС N 12-2019).
5.3.2 Приготовление фонового раствора азотной кислоты
Фоновый раствор азотной кислоты готовят смешиванием 3,6 см концентрированной азотной кислоты с 500 см
бидистиллированной воды. Полученный раствор используют для разбавления проб и приготовления градуировочных растворов.
Срок хранения раствора в склянке темного стекла не более 6 мес.
(Поправка. ИУС N 12-2019).
5.3.3 Приготовление промежуточного раствора мышьяка с массовой концентрацией 1 мкг/см
