ГОСТ Р 57474-2017

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Дезинфектология и дезинфекционная деятельность

ХИМИЧЕСКИЕ ДЕЗИНФИЦИРУЮЩИЕ СРЕДСТВА И АНТИСЕПТИКИ

Методы определения четвертичных аммониевых соединений

Disinfectology and disinfection activities. Chemical disinfectants and antiseptics. Methods for determination of quaternary ammonium compounds

ОКС 11.080

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным бюджетным учреждением науки "Научно-исследовательский институт дезинфектологии" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН НИИ дезинфектологии Роспотребнадзора)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 339 "Безопасность сырья, материалов и веществ"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 мая 2017 г. N 443-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические дезинфицирующие средства и антисептики и устанавливает методы определения четвертичных аммониевых соединений.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаро-, взрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 20015 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 381-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3996:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Методы отбора проб

3.1 Пробу отбирают в соответствии с технической документацией на испытуемое средство.

3.2 Представительную пробу тщательно перемешивают. Порошки тщательно перетирают в ступке. Для анализа используют дезинфицирующее средство или его водный раствор.

     4 Двухфазное титрование

     4.1 Двухфазное титрование в щелочной среде с индикатором бромфеноловым синим

4.1.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в двухфазном титровании четвертичных аммониевых соединений раствором додецилсульфата натрия в присутствии щелочного буфера и индикатора бромфенолового синего.

4.1.2 Аппаратура, материалы и реактивы

4.1.2.1 Весы лабораторные общего назначения специального (I) класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р 53228.

4.1.2.2 Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

4.1.2.3 Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

4.1.2.4 Цилиндры 1-50-2, 1-100-2 по ГОСТ 1770.

4.1.2.5 Колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

4.1.2.6 Пипетки 2-2-1-1, 2-2-1-10, 2-2-1-25 по ГОСТ 29227.

4.1.2.7 Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

4.1.2.8 Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

4.1.2.9 Натрия додецилсульфат с содержанием основного вещества не менее 99% по номеру CAS 151-21-3, раствор концентрацией 0,004 моль/л.

4.1.2.10 Натрий углекислый по ГОСТ 83.

4.1.2.11 Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

4.1.2.12 Хлороформ высшего сорта по ГОСТ 20015.

4.1.2.13 Бромфеноловый синий водорастворимый по технической документации, раствор с массовой долей 0,1%.

4.1.2.14 Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.

4.1.2.15 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других аппаратов, реактивов и материалов, метрологические и технические характеристики которых обеспечивают необходимую точность измерения.

4.1.3 Подготовка к выполнению определения

4.1.3.1 Подготовка пробы к анализу

Навеску пробы средства, приготовленной по 3.2, содержащую 0,008-0,012 г четвертичного аммониевого соединения, из стаканчика количественно переносят в коническую колбу с помощью 10-15 см дистиллированной воды.

4.1.3.2 Приготовление буферного раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 100 г сернокислого натрия и 7 г углекислого натрия, затем заполняют колбу на 2/3 ее вместимости дистиллированной водой, растворяют получившуюся смесь и доводят объем водой до метки.

4.1.4 Проведение определения

В колбу с пробой средства, приготовленной по 4.1.3.1, последовательно прибавляют 50 см буферного раствора, 0,05 см раствора индикатора бромфенолового синего и 20 см хлороформа и титруют раствором додецилсульфата натрия до окрашивания верхнего водного слоя в бледно-фиолетовый цвет.

4.1.5 Обработка и оформление результатов

Массовую долю четвертичного аммониевого соединения , %, вычисляют по формуле

,                                                  (1)

где - объем раствора додецилсульфата натрия концентрации точно 0,004 моль/л, израсходованный на титрование, см;

- молекулярная масса определяемого четвертичного аммониевого соединения;

- масса навески средства, взятая для анализа, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения, указанных в таблице 1.

Таблица 1 - Допускаемые суммарные погрешности результата анализа при доверительной вероятности 0,95

     4.2 Двухфазное титрование в щелочной среде с индикатором метиленовым голубым

4.2.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в двухфазном титровании четвертичных аммониевых соединений раствором додецилсульфата натрия в щелочной среде с индикатором метиленовым голубым.

4.2.2 Аппаратура, материалы и реактивы

4.2.2.1 Весы лабораторные общего назначения специального (I) класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р 53228.

4.2.2.2 Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

4.2.2.3 Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.