ГОСТ Р 8.988-2020

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ

Плотность и термическое расширение жидких сплавов системы литий-свинец в диапазоне температур от линии ликвидуса до 1050 К и в интервале концентраций от 10 ат. % до 84,3 ат. % Рb

State system for ensuring the uniformity of measurements. Standard reference data. The density and thermal expansion of liquid lithium-lead alloys in the temperature range from the liquidus line to 1050 K and in the concentration range from 10 at. % to 84.3 at. % Pb

ОКС 17.020

Дата введения 2021-02-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Главным научным метрологическим центром "Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов" (ГНМЦ "ССД"), Федеральным государственным бюджетным учреждением науки Институтом теплофизики им.С.С.Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук (ИТ СО РАН)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 180 "Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 апреля 2020 г. N 181-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандартные справочные данные (ССД) о плотности и термического расширения жидких сплавов литий-свинец в диапазоне температур от линии ликвидуса до 1050 К и в интервале концентраций от 10 ат. % до 84,3 ат. % Рb.

Россия занимает одну из ключевых позиций в реализации международного проекта ИТЭР (международный экспериментальный термоядерный реактор) [1]. Одной из основных задач проекта является разработка конструкции бланкета термоядерного реактора (устройства для утилизации энергии термоядерного синтеза и воспроизводства трития). В качестве теплоносителя и воспроизводителя трития рассматривают жидкий литий и расплав литий-свинец эвтектического состава [2]. Однако многие термодинамические и кинетические свойства жидкой системы Li-Pb практически никак не отражены в справочной научно-технической литературе, что затрудняет анализ перспектив использования этих расплавов в качестве охлаждающих жидкостей. В частности, термические свойства жидких сплавов литий-свинец ранее экспериментально исследовались лишь в трех работах [3-5], причем в [4, 5] изучался только расплав с содержанием 83 ат. % Рb. Расхождение данных этих исследований по плотности составляет 2-3%, а полученные значения объемных коэффициентов теплового расширения для расплава различаются более чем в два раза. Между тем, надежные данные по тепловому расширению теплоносителей необходимы для проведения теплогидравлического моделирования работы бланкета.

В этой связи экспериментальные исследования плотности и термического расширения жидких сплавов литий-свинец представляют большой практический интерес. Такие исследования были выполнены в Институте теплофизики им.С.С.Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук [6, 7] для составов 10,02; 14,98; 18,06; 20,02; 22,24; 23,09; 25,10; 30,15; 38,21; 40,11; 43,08; 46,65; 50,15; 60,23; 70,01; 83,00 и 84,30 ат. % Рb. На основании анализа и обобщения полученных результатов разработаны стандартные справочные данные о плотности и объемным коэффициентам термического расширения (КТР) исследованных материалов в диапазоне температур от линии ликвидуса до 1050 К [8].

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия

ГОСТ Р 8.585 - Государственная система обеспечения единства измерений. Термопары. Номинальные статистические характеристики преобразования

ГОСТ Р 34100.3* Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

 ________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 34100.3. - Примечание изготовителя базы данных.

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Общие положения

Для приготовления образцов сплавов использовали свинец марки С0 по ГОСТ 3778 и природный литий производства Новосибирского завода химических концентратов. Химический состав металлов приведен в таблицах 1 и 2.

Таблица 1 - Химический состав свинца марки С0 по ГОСТ 3778-98

Таблица 2 - Химический состав лития по данным производителя

Измерительные ячейки для образцов изготавливали из нержавеющей стали 12Х18Н10Т. Ячейка состояла из цилиндрического тигля высотой 60 мм, внутренним диаметром 25-50 мм и крышки с тонкостенной гильзой для термопары. Операции по приготовлению сплавов проводили в боксе, заполненном чистым аргоном (99,99 об. %). Поверхности слитков металлов механически очищались от пленок окислов и нитридов. Массы навесок лития и свинца, необходимые для расчета состава сплавов, измеряли на аналитических весах, размещенных в боксе, с точностью 2-3 мг. Составной образец помещали в ячейку. Защитную гильзу термопары погружали в образец на глубину 30-35 мм. Погрешность в концентрации сплавов, связанная с погрешностью взвешивания, не превышала 0,04 ат. %.

Термические свойства жидких сплавов литий-свинец исследовали методом просвечивания образцов узким пучком гамма-излучения (гамма-метод) [9-11] по методике [12]. Эксперименты проводились на гамма-плотномере П-3 ИТ СО РАН [9]. Ячейку устанавливали в печь гамма-плотномера, контакт образца с воздухом при этом не допускался. Печь вакуумировали и заполняли аргоном до давления 0,1 МПа. Затем образец плавили и тщательно перемешивали путем встряхивания ячейки. Однородность расплава контролировали его сканированием, т.е. измерением коэффициента ослабления пучка гамма-излучения в образце на различных высотах. Далее, в ходе нагревов и охлаждений определяли температурную зависимость плотности жидкого сплава. Скорость нагрева-охлаждения составляла 2-3 K/мин. Плотность расплава рассчитывали по формуле

     ,

которая вытекает из экспоненциального закона ослабления гамма-излучения. Здесь Т - температура, K; и J(T) - интенсивности пучка излучения, прошедшего через пустую и заполненную (с образцом) измерительную ячейку соответственно, с; d(T) - длина ослабления излучения (внутренний диаметр тигля с поправкой на конечный диаметр пучка), м; - массовый коэффициент ослабления излучения для исследуемого материала (для сплавов его рассчитывают из массовых коэффициентов ослабления излучения для компонентов с помощью правила аддитивности), м/кг. Температуру измеряли хромель-алюмелевыми термопарами градуировки К по ГОСТ Р 8.585. Термопары поверяли по реперным точкам МТШ-90 - температурам плавления (затвердевания) чистых натрия, олова и сурьмы. При этом воспроизводимость показаний поверенных термопар была значительно лучше, чем пределы допустимых отклонений их ТЭДС, нормированные ГОСТ Р 8.585, а погрешность измерения температуры ими оценивалась равной 0,3-1,0 К. Массовые коэффициенты ослабления излучения лития и свинца измеряли по методике [12] на специально изготовленных твердых образцах металлов с хорошо известными геометрическими размерами. Плотность образцов при комнатной температуре, необходимой для расчета , определяли методом гидростатического взвешивания в силиконовом масле.

Первичные экспериментальные данные настоящей работы о плотности жидких сплавов литий-свинец приведены в таблицах А.1-А.17 приложения А. Полученные опытные данные о плотности жидких сплавов обрабатывали методом наименьших квадратов. В качестве аппроксимирующего уравнения выбирали полином вида

,                                  (1)

где - температура ликвидуса [6, 7]. Оптимальная степень полинома (1) определялась путем регрессионно-статистического анализа результатов этой обработки с использованием критерия Фишера [13]. Как оказалось, для всех исследованных составов оптимальная степень полинома равна единице. Коэффициенты уравнения (1) для плотности расплавов литий-свинец представлены в таблице 3.

В качестве примера на рисунках 1, 2 приведены отклонения опытных данных настоящей работы о плотности жидких сплавов литий-свинец с содержанием 40,11 и 60,23 ат. % Рb от значений, рассчитанных по аппроксимирующему уравнению (1). Среднее квадратическое значение этих отклонений не превышало 0,07%.

Объемный коэффициент термического расширения жидких сплавов литий-свинец рассчитывали по опытным данным настоящей работы об их плотности по следующей формуле

,                                                         (2)

где - первая производная от температурной зависимости плотности расплавов, представленной в виде аппроксимирующих уравнений (1), коэффициенты которых представлены в таблице 3.

Таблица 3 - Коэффициенты аппроксимирующих уравнений (1) для плотности жидких сплавов Li-Pb