ГОСТ Р 58914-2020 Топливо твердое минеральное. Определение выхода и состава водорастворимых форм веществ

     9 Проведение испытания

9.1 Взвешивают 10 г пробы, подготовленной в соответствии с разделом 7, и записывают массу навески с точностью до 0,0001 г.

9.2 Навеску пробы количественно переносят в химический стакан вместимостью 800 см (5.10), наливают в него из цилиндра, тарированного по 8.3, 500 см воды (6.1) и опускают якорь (5.17).

9.3 Стакан устанавливают на магнитную мешалку и перемешивают в течение 3 ч при постоянной фиксированной скорости, обеспечивающей эффективное перемешивание без разбрызгивания раствора. Оптимальная скорость вращения мешалки от 600 до 800 об/мин.

9.4 Затем смесь полностью переносят в четыре стакана для центрифугирования, равномерно распределяя по ним весь объем смеси.

Оставшиеся в стакане твердые частицы топлива счищают стеклянной палочкой (5.19) в стаканы для центрифугирования, после чего закрывают их герметичными крышками, помещают в центрифугу и включают ее. Режим центрифугирования подбирают в зависимости от свойств смеси для получения максимально осветленного фугата.

9.5 Далее через воронку Бюхнера (5.12) с двойным фильтром ФМ-1* (5.14) фугат из всех стаканов фильтруют под вакуумом в чистую сухую колбу (5.7). Фугат на фильтр следует переносить из всех стаканов постепенно, порциями, осторожно, стараясь не взмучивать осадок. Не отключать вакуум до тех пор, пока вода не стечет полностью. После окончания фильтрования остаток вместе с фильтром отбрасывают.

___________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.   

Примечание - Перед фильтрованием фугата фильтры на воронке Бюхнера необходимо промыть под вакуумом водой (6.1) в количестве до 50 см. Не отключать вакуум до тех пор, пока не прекратит капать промывная вода. Затем промывные воды из колбы удаляют, колбу осушают или заменяют на сухую и через промытые фильтры фильтруют фугат.

9.6 Фильтрат в колбе для фильтрования под вакуумом тщательно перемешивают и переносят в полипропиленовую емкость.

9.7 Выход водорастворимых веществ из топлива определяют, взвешивая сухой остаток после выпаривания аликвоты фильтрата. Для этого поступают следующим образом:

- наливают в водяную баню (5.4) воду (6.1) и нагревают ее до кипения;

- чашку, подготовленную по 8.4, взвешивают, записывают ее массу с точностью до 0,0001 г;

- в цилиндр, тарированный по 8.3, наливают 100 см фильтрата (9.6);

- часть фильтрата объемом около 50 см переносят из цилиндра в чашку;

- для выпаривания чашку с фильтратом ставят в гнездо крышки водяной бани с кипящей водой. Уровень воды в бане должен быть таким, чтобы вода не касалась дна чашки;

- по мере выпаривания фильтрата в чашку порциями переносят оставшийся в цилиндре фильтрат;

- промывают цилиндр 2-3 раза небольшими порциями воды (6.1), сливая промывные воды в выпарительную чашку;

- выпаривают содержимое чашки досуха. Снимают чашку с водяной бани и промокают внешнюю поверхность чашки фильтровальной бумагой ФБ-I (5.14);

- чашку с остатком переносят в сушильный шкаф (5.2), нагретый до температуры 100°С-105°С и высушивают до постоянной массы;

- после окончания сушки чашку вынимают из сушильного шкафа, охлаждают на воздухе 3-5 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Записывают массу с точностью до 0,0001 г.