ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (с Поправками, с Изменением № 1)

     6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов

6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать отдельные сушильные шкафы.

6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки с последующей последовательной промывкой органическими растворителями: этилацетатом (однократно), ацетоном (дважды).

6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105°С до 110°С.

6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.

6.2 Приготовление растворов

6.2.1 Приготовление подвижных фаз А и Б

6.2.1.1 Для приготовления подвижной фазы А в мерную колбу вместимостью 1000 см приливают 900 см деионизированной воды и добавляют 5 см муравьиной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки на колбе деионизированной водой.

Срок хранения при температуре от 15°С до 25°С - не более 1 мес.

6.2.1.2 Для приготовления подвижной фазы Б в мерную колбу вместимостью 1000 см приливают примерно 900 см метанола и добавляют 5 см муравьиной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки на колбе метанолом.

Срок хранения при температуре от 15°С до 25°С - не более 1 мес.

6.2.2 Приготовление смеси метанола и деионизированной воды в объемном соотношении 5:4

В стеклянную бутыль вместимостью 1000 см вносят 500 см метанола и 400 см деионизированной воды, перемешивают.

Срок хранения при температуре от 15°С до 25°С - не более 3 мес.

6.2.3 Приготовление 0,5%-ного раствора муравьиной кислоты в метаноле