ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (с Поправками, с Изменением № 1)

     7 Отбор, подготовка и обработка проб

7.1 Отбор проб

7.1.1 Отбор проб мяса, субпродуктов - по ГОСТ 7269.

7.1.2 Отбор проб мяса птицы, пищевых субпродуктов и полуфабрикатов из мяса птицы - по ГОСТ 31467.

7.1.3 Отбор проб колбасных изделий и продуктов из свинины, баранины, говядины, мяса других видов убойных животных и птиц - по ГОСТ 9792.

7.1.4 Отбор проб молока и молочных продуктов - по ГОСТ 26809.1, сыра - по ГОСТ 26809.2.

7.1.5 Отбор проб яиц - по ГОСТ 31654, жидких и сухих яичных продуктов - по ГОСТ 31720.

7.1.6 Пробы, отобранные по 7.1.1, 7.1.2, при отсутствии возможности анализа в день отбора замораживают и хранят при температуре от минус 15°С до минус 25°С до проведения анализа, но не более 90 сут.

7.2 Подготовка проб

7.2.1 Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани. Мясо, субпродукты, мясные продукты измельчают на мясорубке дважды.

Подготовку мяса птицы, пищевых субпродуктов и полуфабрикатов из мяса птицы проводят по ГОСТ 31467-2012 (раздел 6).

Подготовка проб яиц, яичных продуктов, восстановление сухих яичных продуктов - по ГОСТ 31720.

Подготовку проб молока и молочных продуктов проводят по ГОСТ 26809.1. Сухие молочные продукты восстанавливают по ГОСТ 29245-91 (пункт 3.4).

Подготовку проб сыра проводят по ГОСТ 26809.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.2.2 Взвешивают (5,0±0,05) г подготовленной пробы в полипропиленовой пробирке вместимостью 50 см, вносят 18 см смеси метанол/деионизированная вода (см. 6.2.2) и гомогенизируют погружным гомогенизатором (тщательно промывают гомогенизатор после измельчения каждой пробы). Добавляют 2 см раствора серной кислоты (см. 6.2.4) и помещают в шейкер на 10 мин для перемешивания, затем центрифугируют со скоростью вращения 4500 об/мин при температуре 4°С в течение 15 мин.

Сливают надосадочный слой в новую полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см и добавляют 18 см деионизированной воды.

Полученный экстракт очищают методом твердофазной экстракции по 7.2.3.

7.2.3 Картриджи для твердофазной экстракции предварительно кондиционируют, последовательно пропуская 5 см метанола и 5 см деионизированной воды (вакуум или избыточное давление не применяют). Затем пропускают через картридж экстракт, полученный в соответствии с 7.2.2. После этого картридж промывают два раза порциями по 4 см смеси метанол/деионизированная вода в объемном соотношении 1:9 (см. 6.2.5) и сушат под вакуумом в течение 5 мин. Элюируют определяемые вещества в новую полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см с использованием 5 см раствора 0,5%-ной муравьиной кислоты в метаноле (см. 6.2.3). Упаривают элюат до 0,3-0,4 см в токе азота при температуре не более 40°С, добавляют 0,5 см подвижной фазы А, перемешивают и переносят в полипропиленовую микроцентрифужную пробирку. Доводят объем раствора до метки 1 см подвижной фазой А и центрифугируют со скоростью вращения 15000 об/мин при температуре 4°С в течение 10 мин. Затем фильтруют через мембранный фильтр в виалу вместимостью 2 см и используют для ВЭЖХ-МС/МС анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).