ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (с Поправками, с Изменением № 1)

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности взвешивания не более ±0,03 г;

- весы специального (I) класса точности с пределами допускаемой погрешности взвешивания не более ±0,3 мг;

- масс-спектрометр, оснащенный источником ионизации с электрораспылением, квадрупольными анализаторами, с диапазоном измерений от 25 до 1050 атомных единиц массы (а.е.м.) и относительным средним квадратическим отклонением выходного сигнала по площади пика не более 10%, с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

- систему высокоэффективной жидкостной хроматографии, оснащенную бинарным насосом со смесителем и термостатом хроматографической колонки, обеспечивающим температуру нагрева до (50±1)°С;

- колонку хроматографическую*, заполненную обращенно-фазным сорбентом С18 с диаметром частиц не более 5,0 мкм, длиной не менее 150 мм;

______________

* Допускается применение хроматографических колонок, заполненных обращенно-фазным сорбентом С8 или С18 с диаметром частиц не более 5 мкм, длиной не менее 50 мм.

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

- дозаторы механические одноканальные переменной вместимости 10-100, 20-200, 100-1000 мм, 1-5 см по ГОСТ 28311;

- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и температурой термостатирования до 50°C;

- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;

- картриджи готовые или набивные* вместимостью не менее 6 см, заполненные сорбентом на основе сополимера дивинилбензола и винилпирролидона с частицами диаметром не более 50 мкм, массой 200 мг;

________________

* Например, модели Waters Oasis HLВ, Waters. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других моделей с аналогичными характеристиками.

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;

- баню водяную лабораторную с диапазоном поддержания температуры от 5°С до 100°С;

- встряхиватель (шейкер) для пробирок вибрационного, ротационного, линейного или орбитального типа;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4500 об/мин и диапазоном температур охлаждения от 4°С до 20°С с адаптерами для пробирок вместимостью 15 и 50 см;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 15000 об/мин и диапазоном температур охлаждения от 4°С до 20°С с адаптером для пробирок вместимостью 1,5 см;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- мясорубку бытовую по ГОСТ 4025 или электромясорубку по ГОСТ 20469 с отверстиями решетки не более 4 мм;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;

- камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15°С до минус 25°С;

- холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2°С до 8°С;

- пробы, не содержащие полипептидные антибиотики, подготовленные и проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и 8, в зависимости от типа исследуемой матрицы ("чистые пробы"*);

________________

* Срок хранения "чистых проб" при температуре от минус 15°С до минус 25°С - не более 3 мес.