ГОСТ 34675-2020 Дистилляты зерновые и ромовые, дистиллят виски, напитки спиртные на их основе. Газохроматографический метод определения концентрации летучих компонентов

     7 Подготовка к проведению измерений

7.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

7.2 Кондиционирование капиллярной колонки

7.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью от 0,048 до 0,072 дм/ч при температуре термостата колонок 180°С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.

7.2.2 При нестабильной базовой линии в процессе работы кондиционирование капиллярной колонки проводят при температуре 200°С, не отсоединяя от детектора.

7.3 Приготовление градуировочных смесей

7.3.1 Приготовление исходной смеси

Прибор градуируют по градуировочным смесям методом абсолютной градуировки.

В качестве градуировочных смесей используют межгосударственные стандартные образцы состава. При их отсутствии градуировочные смеси готовят из реактивов, указанных в разделе 5, по следующей процедуре.

Навески чистых веществ, взятые в соответствии с таблицей 1 с точностью до 0,001 г, взвешивают в мерной колбе с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см, предварительно заполненной 50 см водно-спиртового раствора с объемной долей этилового спирта 40%. Содержимое колбы перемешивают, выдерживают 25 мин при температуре (20±2)°C на водяной бане и доводят до метки водно-спиртовым раствором с объемной долей этилового спирта 40%.

Таблица 1

Точную массовую концентрацию веществ С, г/см, в приготовленном растворе вычисляют с учетом массовой доли основного вещества по формуле

,                                                              (2)

где m - масса навески вещества, г;

Р - массовая доля основного вещества, %;

V - вместимость мерной колбы, см;

10 - коэффициент для пересчета размерностей величин.

7.3.2 Приготовление рабочих градуировочных смесей

7.3.2.1 Приготовление рабочих градуировочных смесей основано на разведении исходной смеси водно-спиртовым раствором с объемной долей этилового спирта 40%. Примерные массовые концентрации летучих компонентов в градуировочной смеси указаны в таблице 2.

Таблица 2

7.3.2.2 Приготовление градуировочной смеси N 1

1 см исходной смеси вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и содержимое доводят до метки водно-спиртовым раствором с объемной долей этилового спирта 40%.