ГОСТ 34675-2020 Дистилляты зерновые и ромовые, дистиллят виски, напитки спиртные на их основе. Газохроматографический метод определения концентрации летучих компонентов
8 Проведение измерений
8.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
- температура термостата колонок, °С | 40-90; | |
- температура испарителя (инжектора), °С | 100-180; | |
- коэффициент деления потока | 15:1-60:1; | |
- температура детектора, °С | 180-200; | |
- скорость потока воздуха, дм | 12-18; | |
- скорость потока водорода, дм | 1,2-1,8; | |
- скорость потока газа-носителя (азот), дм | 0,048-0,120; | |
- объем пробы, мм | 0,2-1,0. |
Допускается проведение измерений в других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры и потока газа-носителя, обеспечивающих разделение и последовательность выхода веществ, аналогичную приведенной на рисунке 1.
|
1 - уксусный альдегид (ацетальдегид); 2 - этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат); 3 - диэтилацеталь ацетальдегида (ацеталь); 4 - метиловый спирт (метанол); 5 - этиловый спирт; 6 - пропиловый спирт (1-пропанол); 7 - изобутиловый спирт (2-метил-1-пропанол); 8 - изоамиловый спирт (2-метил-1-бутанол); 9 - изоамиловый спирт (3-метил-1-бутанол); 10 - фурфурол
Рисунок 1 - Типовая хроматограмма градуировочной смеси, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой
________________
Например, хроматограф, оснащенный капиллярной колонкой СP-Wax. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта. Допускается применение аналогичного оборудования при условии получения аналогичных результатов.
8.2 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа проводят, используя шесть градуировочных смесей с фактическими значениями массовой концентрации летучих компонентов и фурфурола.
Градуировочные смеси последовательно вводят в испаритель (инжектор) хроматографа и проводят измерения при условиях хроматографирования, указанных в 8.1.
Записывают хроматограммы каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения проводят не менее двух раз. Типовая хроматограмма градуировочной смеси представлена на рисунке 1.
Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные данные с помощью программного обеспечения компьютера, входящего в комплект хроматографа.
Градуировку хроматографа проводят один раз в 2 нед, а также при смене колонки, реактивов, при получении отрицательных результатов контроля стабильности градуировочной характеристики и после ремонта хроматографа.
8.3 Порядок проведения измерений
В испаритель (инжектор) микрошприцем вводят от 0,2 до 1 мм пробы, подготовленной по 6.2, и выполняют хроматографическое разделение в условиях, указанных в 8.1.
Записывают хроматограмму пробы. Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочной смеси. Проводят два параллельных определения.
Пики веществ в пробе должны быть проинтегрированы автоматически, при необходимости результаты интегрирования площади пика корректируют вручную.
Если измеренная массовая концентрация/объемная доля определяемых веществ в пробе превышает верхнюю границу диапазона измерений (см. таблицу 4), пробу дистиллята или спиртного напитка разбавляют дистиллированной водой не более чем в 10 раз и при вычислении учитывают коэффициент разведения.
Если время удерживания определяемого вещества на хроматограмме пробы совпадает с временем удерживания определяемого вещества на хроматограмме градуировочного раствора, то считают, что данное вещество в пробе присутствует.
Если пик определяемого вещества не фиксируется на времени удерживания, соответствующем времени, полученном на хроматограмме градуировочного раствора, делают вывод о том, что данное вещество в пробе отсутствует.